气相色谱仪是如何工作的
气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术对多组分复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
气相色谱 (GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基质中的多组分混合物。对于含有未知成分的样品,需要专业行分离,然后才能进一步分析相关成分。混合物的分离是基于组分的物理和化学性质的差异。气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在汽化室汽化后,将惰性气体(即载气,一般为N2、He等)带入色谱柱。该色谱柱包含液体或固体固定相。由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,各组分往往在流动相和固定相之间形成分布或吸附平衡。然而,由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立。也正是由于载气的流动,使得样品成分在运动过程中反复分布或吸附/解吸。这样一来,载气中浓度较高的成分就会先流很好谱柱,
当组分流很好谱柱时,立即进入检测器。检测器可以将样品成分的有无转化为电信号,电信号的大小与被测成分的量或浓度成正比。放大并记录时,它包含色谱图的所有原始信息。当没有组分流出时,色谱图的记录就是检测器的背景信号,即色谱图的基线。
如果色谱柱是气相色谱仪的心脏,那么检测器就是气相色谱仪的眼睛。再好的色谱分离效果,如果没有好的检测器,分离效果是“看不到”的。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是气相色谱仪发展的关键技术。目前气相色谱仪使用的检测器有很多,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器等。检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)等。
1、火焰离子化检测器(FID)
(1) FID虽然是准多功能检测器,但有些物质对检测器几乎没有响应或没有响应。这些物质包括气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。因此,在测试这些物质时不应使用 FID。
(2) FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,应注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1。
(3) FID利用空气中氢气燃烧产生的火焰使被测物质电离,因此应注意安全问题。未连接色谱柱时,请勿打开氢气阀,以防止氢气进入色谱柱烘箱。测量流量时,氢气和空气不得混合,即测量氢气时,需要关闭空气,反之亦然。当火焰因任何原因熄灭时,应尽量关闭氢气阀,待故障排除后重新打开氢气阀重新点火。
(4) 为防止检测器被污染,气相色谱检测器的温度设置不应低于色谱柱实际工作Zgao温度。如果探测器被污染,灵敏度会显着降低或噪音会增加,或者探测器不会着火。消除污染的方法是清洁喷嘴和气体管道。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号采集器;将细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
2、火焰热电子探测器(FTD)
FTD使用注意事项:
(1)珠子:避免样品中有水,使用寿命约为600~700h;
(2) 载气:N2 或 He,要求纯度为 99.999%。一般情况下,He 灵敏度高;
(3)空气:Z更好选择气缸空气,无油;
(4)氢气:要求纯度为 99.999%。
另外南北潮提示您:使用 FTD 时,不能使用含有氰基固定液的色谱柱。
3、火焰光度检测器(FPD)
FPD使用注意事项:
(1) FPD也使用氢火焰,因此安全问题与FID相同;
(2)顶部温度开关常开(250℃);
(3) FPD 的氢气、空气和尾吹气的流量与 FID 不同。一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,尾吹气与柱流量之和为20~25ml/min。对农药等强吸附性样品的分析,中间温度应比底部温度高20℃左右;
(4)更换过滤器或点火时,关闭光电倍增管电源;
(5) 火焰探测器,包括 FID 和 FPD,需要在温度升高后被点燃;关闭时,应在冷却前关闭。
4、热导检测器(TCD)
TCD使用注意事项:
(1)确保电热丝没有被烧毁。在给气相色谱仪检测器通电之前,请确保载气已经通过检测器,否则可能会烧坏热线,导致检测器报废;关机时,请务必先关闭检测器电源,再关闭载气。每当执行可能会切断通过 TCD 的载气流量的操作时,请关闭检测器电源;
(2)当载气中含有氧气时,会缩短热丝的寿命,因此需要将载气完全脱氧;
(3)氢气作为载气时,气体排放到室外;
(4)基线漂移较大时,应考虑以下问题:两柱是否相同,两柱的气体流速是否相同;是否有漏气;更换从色谱柱到检测器的石墨垫片。泳池污染;清洗措施:用正己烷浸泡漂洗。
5、电子捕获检测器(ECD)
ECD使用注意事项:
(1) 在气路中安装气体过滤器和氧气捕集器;
(2) 使用填充柱时,还需要补充气体(2~3ml/min);
(3)工作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多低,ECD 的温度都不能低于 250°C,否则检测器将难以平衡。
(4) 关闭载气和尾吹气后,用塞子密封ECD出口,防止空气进入。